中华人民共和国国家环境保护标准  

HJ 534 —2009 

代替 GB/T 14679—93 

环境空气   氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法 

Ambient air—Determination of ammonia 

— Sodium hypochlorite-salicylic acid spectrophotometry 

资料提供：中国室内空气检测治理网 坤宇室内空气检验检测数据中心  坤宇环保科技有限公司是一家室内环境污染净化治理的专门机构。致力于提供室内空气污染净化，室内装修污染治理、装修材料评测、油漆异味清除，室内有害气体清除，壁纸异味清除，办公室地毯、家居地毯甲醛清除、专业除甲醛、苯系物、TVOC总挥发性有机化合物、室内空气污染评定检测，公共场所、家居、特殊场所环境污染净化治理的系统解决方案。

来源： 中国环保室内环境网 www.zghb12369.com 

2009-12-31发布                                       2010-04-01实施 

环  境 保 护 部 发 布  

 HJ 534—2009 

中华人民共和国环境保护部  

公   告 

2009 年   第 77 号 

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气和废气 氨

的测定   纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。 

标准名称、编号如下： 

一、《环境空气和废气 氨的测定  纳氏试剂分光光度法》（HJ 533—2009）；  

二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠水杨酸分光光度法》（ HJ 534—2009）；  

三、《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（ HJ 535—2009）；  

四、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（ HJ 536—2009）；  

五、《水质氨氮的测定蒸馏 中和滴定法》（ HJ 537—2009）。  

以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站

（ bz.mep.gov.cn）查询。 

自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准

名称、编号如下： 

一、《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》（ GB/T 14668—93）；  

二、《空气质量氨的测定次氯酸钠水杨酸分光光度法》（ GB/T 14679—93）；  

三、《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（ GB 7479—87）；  

四、《水质铵的测定水杨酸分光光度法》（ GB 7481—87）；  

五、《水质铵的测定 蒸馏和滴定法》（ GB 7478—87）。  

特此公告。 

2009 年 12 月 31 日 

 HJ 534—2009 

目     次 

前   言 .................................................................................................................................................................iv 

1 适用范围........................................................................................................................................................1 

2 方法原理........................................................................................................................................................1 

3 干扰及消除....................................................................................................................................................1 

4 试剂和材料....................................................................................................................................................1 

5 仪器和设备....................................................................................................................................................2 

6 样品................................................................................................................................................................2 

7 分析步骤........................................................................................................................................................2 

8 结果计算........................................................................................................................................................3 

9 准确度和精密度............................................................................................................................................3 

10   质量保证和质量控制 ..................................................................................................................................4 

附录 A（规范性附录）   次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定.......................5 

前   言 

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体

健康，规范氨的监测方法，制定本标准。 

本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。 

本标准对《空气质量   氨的测定   次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（ GB/T 14679—93）进行修订。 

本标准首次发布于 1993 年，原标准起草单位是沈阳环境科学研究所。本次为首次修订。本次修订

的主要内容如下： 

——增加了环境空气的采样方式。  

——明确了方法的检出限和测定下限。  

——增加了采样全程空白。  

——合并了计算公式。  

——增加了规范性附录。  

自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1993 年 10 月 27日批准、发布的《空气质量 氨的测

定   次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（GB/T 14679—93）废止。  

本标准的附录 A 为规范性附录。 

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 

本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。 

本标准环境保护部 2009 年 12 月 31 日批准。 

本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。 

本标准由环境保护部解释。 

环境空气   氨的测定   次氯酸钠-水杨酸分光光度法  

1 适用范围 

本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。 

本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。 

本标准的方法检出限为 0.1 g/10 ml吸收液。当吸收液总体积为10 ml，采样体积为 1～4 L 时，氨

的检出限为 0.025 mg/m3，测定下限为0.10 mg/m3，测定上限为12 mg/m3。当吸收液总体积为 10 ml，

采样体积为 25 L 时，氨的检出限为0.004 mg/m3，测定下限为 0.016 mg/m3。 

2 方法原理 

氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子与水杨酸和次氯酸钠反

应生成蓝色络合物，在波长697 nm 处测定吸光度。吸光度与氨的含量成正比，根据吸光度计算氨的含

量。 

3 干扰及消除 

有机胺浓度大于 1 mg/m3 时对测定有干扰，不适用于本标准。 

4 试剂和材料 

除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1 制备的

水。 

4.1   无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见 10.1）。  

4.1.1 离子交换法 

将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中

加 10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。  

4.1.2   蒸馏法 

在 1 000 ml蒸馏水中加入0.1 ml 硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50 ml 馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。  

4.1.3   纯水器法 

用市售纯水器临用前制备。 

4.2 硫酸， (H2SO4)= 1.84 g/ml。 

4.3 硫酸吸收液，c(1/2 H2SO4)=0.005 mol/L。 

量取 2.8 ml 硫酸（4.2）加入水中，并稀释至1 L，配得0.1 mol/L的贮备液。临用时再稀释 20 倍。  

4.4 水杨酸-酒石酸钾钠溶液 

称取 10.0 g 水杨酸[C

6H4(OH)COOH]置于150 ml烧杯中，加适量水，再加入5 mol/L氢氧化钠 

15 ml，搅拌使之完全溶解。另称取10.0 g 酒石酸钾钠（KNaC

，溶解于水，加热煮沸以4H6O 6_4H 2O） 

除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 pH 6.0～

6.5，在 2～5℃于棕色瓶中可以稳定 1 个月。 

4.5 亚硝基铁氰化钠溶液， =10 g/L。 

称取0.1 g 亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)6NO]_2H 2O}，置于10 ml具塞比色管中，加水使之溶解 

定容至标线，临用现配。 

4.6   次氯酸钠 

可购买商品试剂，亦可以自己制备，详细的制备方法见附录 A.1。 

存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液（原液），每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以 NaOH

计），标定方法详见附录 A.2 和附录 A.3。 

4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)= 2 mol/L。 

称取 8.0 g 氢氧化钠，溶解于 100 ml 水中。 

4.8 次氯酸钠使用液，（有效氯）=3.5 g/L，c（游离碱）= 0.75 mol/L。 

取适量经标定的次氯酸钠（ 4.6），用水和2 mol/L 氢氧化钠溶液（ 4.7）稀释成含有效氯浓度为

3.5 g/L ，游离碱浓度为 0.75 mol/L （以 NaOH 计）的次氯酸钠使用液（根据标定结果计算需要的稀释倍

数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定 1 周。 

4.9 氯化铵标准贮备液， =1 000 g/ml。 

称取 0.785 5 g 氯化铵（ NH

4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h）溶解于水，移入250 ml容量瓶中，

用水稀释到标线，可在2～5℃保存 1 个月。 

4.10   氯化铵标准使用液，=10 g/ml。 

吸取氯化铵标准贮备液（4.9）5.0 ml，于500 ml 容量瓶中，用水稀释到标线，现配现用。 

5 仪器和设备 

5.1   气体采样泵：流量范围为 0.1～ 1.0 L/min。 

5.2   大型气泡式吸收管：10 ml。 

5.3   具塞比色管：10 ml。 

5.4   分光光度计：配10 mm 光程比色皿。 

5.5   干燥管：内装变色硅胶或玻璃棉。 

6 样品 

6.1   吸收管的准备 

应选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干净并烘干备用。在采样前装入吸收液并密封

避光保存。 

6.2   样品采集 

采样系统由干燥管（5.5）、吸收管和气体采样泵组成，吸收管中装有 10 ml 吸收液（4.3）。采样时

应带采样全程空白采样管。 

恶臭源厂界采样：以 1.0 L/min 的流量，采气 1～4 L，采样时注意恶臭源下风向，捕集恶臭感觉强

烈时的样品。 

环境空气采样：以 0.5～1.0 L/min的流量，采气至少 45 min。 

6.3   样品保存 

采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，2～5℃可保存 7 d。 

7 分析步骤 

7.1   绘制标准曲线 

取 7支具塞 10 ml 比色管，按表 1 制备标准系列。  

 HJ 534—2009 

表 1   标准系列  

管号 

0 

1 

2 

3 

4 

5 

6 

标准溶液（4.10）/ml 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 

氨含量/g 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 

各管用水稀释至 10 ml，分别加入 1.00 ml 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（ 4.4）， 2 滴亚硝基铁氰化钠溶液

（ 4.5）， 2 滴次氯酸钠使用液（ 4.8），摇匀，放置 1 h。用 10 mm 比色皿，于波长 697 nm 处，以水为参比，

测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，氨含量（g）为横坐标，绘制标准曲线。 

7.2   样品测定 

采样后补加适量水，将样品溶液定容至 10 ml。准确吸取一定量样品溶液（吸取量视样品浓度而定）

于 10 ml比色管中，用吸收液（4.3）稀释至 10 ml，加入 1.0 ml 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（4.4）， 2 滴亚

硝基铁氰化钠溶液（4.5）， 2 滴次氯酸钠使用液（ 4.8），摇匀，放置 1 h。用 10 mm 比色皿，于波长 697 

nm 处，以水为参比，测定吸光度。 

7.3   空白试验 

7.3.1   吸收液空白：用与样品同批配制的吸收液代替样品，按照 7.2 测定吸光度。 

7.3.2   采样全程空白：即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、未经

采样的吸收液，按照 7.2 测定吸光度。 

8 结果计算 

氨的含量由式（1）计算： 

()

AAa V

−−



(NH )



3

0

bV V



nd 0

s

（ 1） 

式中： (NH

3)——氨含量，mg/m3； 

A——样品溶液的吸光度； 

A0——与样品同批配制的吸收液空白的吸光度； 

a——校准曲线截距； 

b——校准曲线斜率； 

V s——样品溶液的总体积，ml；

V 0——分析时所取样品溶液的体积，ml；

V

， L。 

nd——所采气样标准状态下体积（101.325 kPa，273 K）

其中气样标准状态下体积 V

nd按式（2）计算： 

VP

V

273

（ 2） 

nd

101.325 (273 )



t

式中：V——采样体积，L； 

P——采样时大气压，kPa； 

t——采样温度，℃。 

9 准确度和精密度 

经五个实验室分析含氨 1.44～1.50 mg/L 的统一标样，重复性限 0.007 mg/L，变异系数 5.0%；再现

性限 0.046 mg/L，变异系数 3.1%；加标回收率为 92.4%～104%。 

3 

 HJ 534—2009 

10   质量保证和质量控制 

10.1   无氨水的检查 

以水代替样品按照 7.2 测定吸光度，空白吸光度值应不超过 0.030（10 mm 比色皿），否则检查水和

试剂的纯度。 

10.2   采样全程空白 

用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸

收液空白，则同批次采集的样品作废。 

10.3   采样泵的正确使用 

开启采样泵前，确认采样系统的连接正确，采样泵的进气口端通过干燥管或缓冲管与采样管的出气 口相连，如果接反会导致酸性吸收液倒吸，污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况，应及时将流量计拆

下来，用酒精清洗、干燥，并重新安装，经流量校准合格后方可继续使用。 

10.4   防止吸收管被污染 

为避免吸收管中的吸收液被污染，运输和贮存过程中勿将吸收管倾斜或倒置，并及时更换吸收管的

密封接头。 

附   录  A 

（规范性附录）  

次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 

A.1   次氯酸钠溶液的制备方法 

将盐酸（=1.19 g/L）逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸

收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。  

A.2   次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 

吸取 10.0 ml 次氯酸钠（4.6）于100 ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取10.0 ml 稀释后的

次氯酸钠溶液于 250 ml 碘量瓶中，加入蒸馏水40 ml，碘化钾2.0 g，混匀。再加入6 mol/L硫酸溶液 5 

ml，密塞，混匀。置暗处5 min 后，用 0.10 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约 1 ml 淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为止。其有效氯浓度按式（A.1）计算： 

有效氯（g/L，以 Cl

cV 

35.45 100

                    （A.1） 

2计）=

10.0 10

式中：c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； 

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 

35.45——有效氯的摩尔质量（1/2Cl ，g/mol。

2）

A.3   次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定 

A.3.1   盐酸溶液的标定  

碳酸钠标准溶液：c(1/2Na

2CO3)=0.100 0 mol/L。称取经180℃干燥 2 h 的无水碳酸钠 2.650 0 g，溶

于新煮沸放冷的水中，移入 500 ml 容量瓶中，稀释至标线。 

甲基红指示剂： =0.5 g/L 。称取 50 mg 甲基红溶于 100 ml 乙醇（=0.79 g/ml ）中。 

盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.10 mol/L 。取 8.5 ml 盐酸（=1.19 g/L）于 1 000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。标定方法：移取 25.00 ml 碳酸钠标准溶液于 150 ml 椎形瓶中，加25 ml水和1滴甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至淡红色为止。用式（A.2）计算盐酸标准溶液的浓度： 

cV



c

(HCl)



11

V

2

                                （A.2） 

式中：c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； 

c

1——碳酸钠标准溶液的浓度，mol/L； 

V1——碳酸钠标准溶液的体积，ml； V2——盐酸标准滴定溶液的体积，ml。 

A.3.2   次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定 

吸取次氯酸钠（4.6）1.0 ml 于 150 ml 锥形瓶中，加 20 ml 水，以酚酞作指示剂，用 0.10 mol/L 盐

酸标准滴定溶液滴定至红色完全消失为止。如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加 1 滴酚

酞指示剂，若颜色仍显红色，则需继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。 

 HJ 534—2009 

cv

(HCl) (HCl)

游离碱的浓度（mol/L，以 NaOH 计）= 

V

（ A.3） 

式中：c(HCl) ——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； 

v(HCl)——滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； 

V——滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml 。 

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