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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 534 —2009
代替 GB/T 14679—93
环境空气 氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法
Ambient air—Determination of ammonia
— Sodium hypochlorite-salicylic acid spectrophotometry
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来源: 中国环保室内环境网 www.zghb12369.com
2009-12-31发布 2010-04-01实施
环 境 保 护 部 发 布
HJ 534—2009
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009 年 第 77 号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《环境空气和废气 氨
的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。
标准名称、编号如下:
一、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 533—2009);
二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠水杨酸分光光度法》( HJ 534—2009);
三、《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》( HJ 535—2009);
四、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》( HJ 536—2009);
五、《水质氨氮的测定蒸馏 中和滴定法》( HJ 537—2009)。
以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站
( bz.mep.gov.cn)查询。
自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止,标准
名称、编号如下:
一、《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》( GB/T 14668—93);
二、《空气质量氨的测定次氯酸钠水杨酸分光光度法》( GB/T 14679—93);
三、《水质铵的测定纳氏试剂比色法》( GB 7479—87);
四、《水质铵的测定水杨酸分光光度法》( GB 7481—87);
五、《水质铵的测定 蒸馏和滴定法》( GB 7478—87)。
特此公告。
2009 年 12 月 31 日
HJ 534—2009
目 次
前 言 .................................................................................................................................................................iv
1 适用范围........................................................................................................................................................1
2 方法原理........................................................................................................................................................1
3 干扰及消除....................................................................................................................................................1
4 试剂和材料....................................................................................................................................................1
5 仪器和设备....................................................................................................................................................2
6 样品................................................................................................................................................................2
7 分析步骤........................................................................................................................................................2
8 结果计算........................................................................................................................................................3
9 准确度和精密度............................................................................................................................................3
10 质量保证和质量控制 ..................................................................................................................................4
附录 A(规范性附录) 次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定.......................5
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体
健康,规范氨的监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。
本标准对《空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》( GB/T 14679—93)进行修订。
本标准首次发布于 1993 年,原标准起草单位是沈阳环境科学研究所。本次为首次修订。本次修订
的主要内容如下:
——增加了环境空气的采样方式。
——明确了方法的检出限和测定下限。
——增加了采样全程空白。
——合并了计算公式。
——增加了规范性附录。
自本标准实施之日起,原国家环境保护局 1993 年 10 月 27日批准、发布的《空气质量 氨的测
定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(GB/T 14679—93)废止。
本标准的附录 A 为规范性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部 2009 年 12 月 31 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。
本标准的方法检出限为 0.1 g/10 ml吸收液。当吸收液总体积为10 ml,采样体积为 1~4 L 时,氨
的检出限为 0.025 mg/m3,测定下限为0.10 mg/m3,测定上限为12 mg/m3。当吸收液总体积为 10 ml,
采样体积为 25 L 时,氨的检出限为0.004 mg/m3,测定下限为 0.016 mg/m3。
2 方法原理
氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子与水杨酸和次氯酸钠反
应生成蓝色络合物,在波长697 nm 处测定吸光度。吸光度与氨的含量成正比,根据吸光度计算氨的含
量。
3 干扰及消除
有机胺浓度大于 1 mg/m3 时对测定有干扰,不适用于本标准。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1 制备的
水。
4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见 10.1)。
4.1.1 离子交换法
将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中
加 10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
4.1.2 蒸馏法
在 1 000 ml蒸馏水中加入0.1 ml 硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50 ml 馏出液,然后将约800 ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
4.1.3 纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
4.2 硫酸, (H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 硫酸吸收液,c(1/2 H2SO4)=0.005 mol/L。
量取 2.8 ml 硫酸(4.2)加入水中,并稀释至1 L,配得0.1 mol/L的贮备液。临用时再稀释 20 倍。
4.4 水杨酸-酒石酸钾钠溶液
称取 10.0 g 水杨酸[C
6H4(OH)COOH]置于150 ml烧杯中,加适量水,再加入5 mol/L氢氧化钠
15 ml,搅拌使之完全溶解。另称取10.0 g 酒石酸钾钠(KNaC
,溶解于水,加热煮沸以4H6O 6_4H 2O)
除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入 200 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液 pH 6.0~
6.5,在 2~5℃于棕色瓶中可以稳定 1 个月。
4.5 亚硝基铁氰化钠溶液, =10 g/L。
称取0.1 g 亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)6NO]_2H 2O},置于10 ml具塞比色管中,加水使之溶解
定容至标线,临用现配。
4.6 次氯酸钠
可购买商品试剂,亦可以自己制备,详细的制备方法见附录 A.1。
存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液(原液),每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以 NaOH
计),标定方法详见附录 A.2 和附录 A.3。
4.7 氢氧化钠溶液,c(NaOH)= 2 mol/L。
称取 8.0 g 氢氧化钠,溶解于 100 ml 水中。
4.8 次氯酸钠使用液,(有效氯)=3.5 g/L,c(游离碱)= 0.75 mol/L。
取适量经标定的次氯酸钠( 4.6),用水和2 mol/L 氢氧化钠溶液( 4.7)稀释成含有效氯浓度为
3.5 g/L ,游离碱浓度为 0.75 mol/L (以 NaOH 计)的次氯酸钠使用液(根据标定结果计算需要的稀释倍
数或需要补加的氢氧化钠的体积),存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定 1 周。
4.9 氯化铵标准贮备液, =1 000 g/ml。
称取 0.785 5 g 氯化铵( NH
4Cl,优级纯,在100~105℃干燥2 h)溶解于水,移入250 ml容量瓶中,
用水稀释到标线,可在2~5℃保存 1 个月。
4.10 氯化铵标准使用液,=10 g/ml。
吸取氯化铵标准贮备液(4.9)5.0 ml,于500 ml 容量瓶中,用水稀释到标线,现配现用。
5 仪器和设备
5.1 气体采样泵:流量范围为 0.1~ 1.0 L/min。
5.2 大型气泡式吸收管:10 ml。
5.3 具塞比色管:10 ml。
5.4 分光光度计:配10 mm 光程比色皿。
5.5 干燥管:内装变色硅胶或玻璃棉。
6 样品
6.1 吸收管的准备
应选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干净并烘干备用。在采样前装入吸收液并密封
避光保存。
6.2 样品采集
采样系统由干燥管(5.5)、吸收管和气体采样泵组成,吸收管中装有 10 ml 吸收液(4.3)。采样时
应带采样全程空白采样管。
恶臭源厂界采样:以 1.0 L/min 的流量,采气 1~4 L,采样时注意恶臭源下风向,捕集恶臭感觉强
烈时的样品。
环境空气采样:以 0.5~1.0 L/min的流量,采气至少 45 min。
6.3 样品保存
采样后应尽快分析,以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析,2~5℃可保存 7 d。
7 分析步骤
7.1 绘制标准曲线
取 7支具塞 10 ml 比色管,按表 1 制备标准系列。
HJ 534—2009
表 1 标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液(4.10)/ml 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20
氨含量/g 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0
各管用水稀释至 10 ml,分别加入 1.00 ml 水杨酸-酒石酸钾钠溶液( 4.4), 2 滴亚硝基铁氰化钠溶液
( 4.5), 2 滴次氯酸钠使用液( 4.8),摇匀,放置 1 h。用 10 mm 比色皿,于波长 697 nm 处,以水为参比,
测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标,氨含量(g)为横坐标,绘制标准曲线。
7.2 样品测定
采样后补加适量水,将样品溶液定容至 10 ml。准确吸取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)
于 10 ml比色管中,用吸收液(4.3)稀释至 10 ml,加入 1.0 ml 水杨酸-酒石酸钾钠溶液(4.4), 2 滴亚
硝基铁氰化钠溶液(4.5), 2 滴次氯酸钠使用液( 4.8),摇匀,放置 1 h。用 10 mm 比色皿,于波长 697
nm 处,以水为参比,测定吸光度。
7.3 空白试验
7.3.1 吸收液空白:用与样品同批配制的吸收液代替样品,按照 7.2 测定吸光度。
7.3.2 采样全程空白:即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液,带到采样现场、未经
采样的吸收液,按照 7.2 测定吸光度。
8 结果计算
氨的含量由式(1)计算:
()
AAa V
−−
(NH )
3
0
bV V
nd 0
s
( 1)
式中: (NH
3)——氨含量,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A0——与样品同批配制的吸收液空白的吸光度;
a——校准曲线截距;
b——校准曲线斜率;
V s——样品溶液的总体积,ml;
V 0——分析时所取样品溶液的体积,ml;
V
, L。
nd——所采气样标准状态下体积(101.325 kPa,273 K)
其中气样标准状态下体积 V
nd按式(2)计算:
VP
V
273
( 2)
nd
101.325 (273 )
t
式中:V——采样体积,L;
P——采样时大气压,kPa;
t——采样温度,℃。
9 准确度和精密度
经五个实验室分析含氨 1.44~1.50 mg/L 的统一标样,重复性限 0.007 mg/L,变异系数 5.0%;再现
性限 0.046 mg/L,变异系数 3.1%;加标回收率为 92.4%~104%。
3
HJ 534—2009
10 质量保证和质量控制
10.1 无氨水的检查
以水代替样品按照 7.2 测定吸光度,空白吸光度值应不超过 0.030(10 mm 比色皿),否则检查水和
试剂的纯度。
10.2 采样全程空白
用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸
收液空白,则同批次采集的样品作废。
10.3 采样泵的正确使用
开启采样泵前,确认采样系统的连接正确,采样泵的进气口端通过干燥管或缓冲管与采样管的出气 口相连,如果接反会导致酸性吸收液倒吸,污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况,应及时将流量计拆
下来,用酒精清洗、干燥,并重新安装,经流量校准合格后方可继续使用。
10.4 防止吸收管被污染
为避免吸收管中的吸收液被污染,运输和贮存过程中勿将吸收管倾斜或倒置,并及时更换吸收管的
密封接头。
附 录 A
(规范性附录)
次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定
A.1 次氯酸钠溶液的制备方法
将盐酸(=1.19 g/L)逐滴作用于高锰酸钾固体,将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸
收,生成淡草绿色的次氯酸钠溶液,存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定,使用前应标定其有效氯浓度。
A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
吸取 10.0 ml 次氯酸钠(4.6)于100 ml容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。移取10.0 ml 稀释后的
次氯酸钠溶液于 250 ml 碘量瓶中,加入蒸馏水40 ml,碘化钾2.0 g,混匀。再加入6 mol/L硫酸溶液 5
ml,密塞,混匀。置暗处5 min 后,用 0.10 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加入约 1 ml 淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失为止。其有效氯浓度按式(A.1)计算:
有效氯(g/L,以 Cl
cV
35.45 100
(A.1)
2计)=
10.0 10
式中:c——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
35.45——有效氯的摩尔质量(1/2Cl ,g/mol。
2)
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定
A.3.1 盐酸溶液的标定
碳酸钠标准溶液:c(1/2Na
2CO3)=0.100 0 mol/L。称取经180℃干燥 2 h 的无水碳酸钠 2.650 0 g,溶
于新煮沸放冷的水中,移入 500 ml 容量瓶中,稀释至标线。
甲基红指示剂: =0.5 g/L 。称取 50 mg 甲基红溶于 100 ml 乙醇(=0.79 g/ml )中。
盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.10 mol/L 。取 8.5 ml 盐酸(=1.19 g/L)于 1 000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。标定方法:移取 25.00 ml 碳酸钠标准溶液于 150 ml 椎形瓶中,加25 ml水和1滴甲基红指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至淡红色为止。用式(A.2)计算盐酸标准溶液的浓度:
cV
c
(HCl)
11
V
2
(A.2)
式中:c——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
c
1——碳酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V1——碳酸钠标准溶液的体积,ml; V2——盐酸标准滴定溶液的体积,ml。
A.3.2 次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定
吸取次氯酸钠(4.6)1.0 ml 于 150 ml 锥形瓶中,加 20 ml 水,以酚酞作指示剂,用 0.10 mol/L 盐
酸标准滴定溶液滴定至红色完全消失为止。如果终点的颜色变化不明显,可在滴定后的溶液中加 1 滴酚
酞指示剂,若颜色仍显红色,则需继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
HJ 534—2009
cv
(HCl) (HCl)
游离碱的浓度(mol/L,以 NaOH 计)=
V
( A.3)
式中:c(HCl) ——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
v(HCl)——滴定时消耗的盐酸溶液的体积,ml;
V——滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积,ml 。
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