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氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ 534—2009

浏览:4 发表时间:2017-11-02 18:48:06

中华人民共和国国家环境保护标准  

 

 

HJ 534 —2009 

代替 GB/T 14679—93 

 

环境空气   氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法 

 

Ambient air—Determination of ammonia 

— Sodium hypochlorite-salicylic acid spectrophotometry 

 

 

资料提供:中国室内空气检测治理网 坤宇室内空气检验检测数据中心  坤宇环保科技有限公司是一家室内环境污染净化治理的专门机构。致力于提供室内空气污染净化,室内装修污染治理、装修材料评测、油漆异味清除,室内有害气体清除,壁纸异味清除,办公室地毯、家居地毯甲醛清除、专业除甲醛、苯系物、TVOC总挥发性有机化合物、室内空气污染评定检测,公共场所、家居、特殊场所环境污染净化治理的系统解决方案。

来源: 中国环保室内环境网 www.zghb12369.com 

 

  

2009-12-31发布                                       2010-04-01实施 

环  境 保 护 部  

 

 HJ 534—2009 

 

 

 

中华人民共和国环境保护部  

公   告 

 

 

 

2009 年   77 号 

 

 

 

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《环境空气和废气

的测定   纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。 

标准名称、编号如下: 

一、《环境空气和废气 氨的测定  纳氏试剂分光光度法》(HJ 533—2009);  

二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠水杨酸分光光度法》( HJ 534—2009);  

三、《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》( HJ 535—2009);  

四、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》( HJ 536—2009);  

五、《水质氨氮的测定蒸馏 中和滴定法》( HJ 537—2009)。  

以上标准自 2010 4 1 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站

( bz.mep.gov.cn)查询。 

自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止,标准

名称、编号如下: 

一、《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》( GB/T 14668—93);  

二、《空气质量氨的测定次氯酸钠水杨酸分光光度法》( GB/T 14679—93);  

三、《水质铵的测定纳氏试剂比色法》( GB 7479—87);  

四、《水质铵的测定水杨酸分光光度法》( GB 7481—87);  

五、《水质铵的测定 蒸馏和滴定法》( GB 7478—87)。  

特此公告。 

 

 

2009 12 31 日 

 

 HJ 534—2009 

 

 

 

 

 

目     次 

 

 

 

前   .................................................................................................................................................................iv 

1 适用范围........................................................................................................................................................1 

2 方法原理........................................................................................................................................................1 

3 干扰及消除....................................................................................................................................................1 

4 试剂和材料....................................................................................................................................................1 

5 仪器和设备....................................................................................................................................................2 

6 样品................................................................................................................................................................2 

7 分析步骤........................................................................................................................................................2 

8 结果计算........................................................................................................................................................3 

9 准确度和精密度............................................................................................................................................3 

10   质量保证和质量控制 ..................................................................................................................................4 

附录 A(规范性附录)   次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定.......................5 

 

 

前   言 

 

 

 

 

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体

健康,规范氨的监测方法,制定本标准。 

本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。 

本标准对《空气质量   氨的测定   次氯酸钠-水杨酸分光光度法》( GB/T 14679—93)进行修订。 

本标准首次发布于 1993 年,原标准起草单位是沈阳环境科学研究所。本次为首次修订。本次修订

的主要内容如下: 

——增加了环境空气的采样方式。  

——明确了方法的检出限和测定下限。  

——增加了采样全程空白。  

——合并了计算公式。  

——增加了规范性附录。  

自本标准实施之日起,原国家环境保护局 1993 10 27日批准、发布的《空气质量 氨的测

定   次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(GB/T 14679—93)废止。  

本标准的附录 A 为规范性附录。 

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 

本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。 

本标准环境保护部 2009 12 31 日批准。 

本标准自 2010 4 1 日起实施。 

本标准由环境保护部解释。 

 

 

   

环境空气   氨的测定   次氯酸钠-水杨酸分光光度法  

 

   

1 适用范围 

本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。 

本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。 

 

本标准的方法检出限为 0.1 g/10 ml吸收液。当吸收液总体积为10 ml,采样体积为 1~4 L 时,氨

的检出限为 0.025 mg/m3,测定下限为0.10 mg/m3,测定上限为12 mg/m3。当吸收液总体积为 10 ml,

采样体积为 25 L 时,氨的检出限为0.004 mg/m3,测定下限为 0.016 mg/m3。 

2 方法原理 

 

 

氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子与水杨酸和次氯酸钠反

应生成蓝色络合物,在波长697 nm 处测定吸光度。吸光度与氨的含量成正比,根据吸光度计算氨的含

量。 

3 干扰及消除 

有机胺浓度大于 1 mg/m3 时对测定有干扰,不适用于本标准。 

4 试剂和材料 

除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1 制备的

水。 

4.1   无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见 10.1)。  

4.1.1 离子交换法 

将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中

加 10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。  

4.1.2   蒸馏法 

在 1 000 ml蒸馏水中加入0.1 ml 硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50 ml 馏出液,然后将约800 ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。  

4.1.3   纯水器法 

用市售纯水器临用前制备。 

4.2 硫酸, (H2SO4)= 1.84 g/ml。 

4.3 硫酸吸收液,c(1/2 H2SO4)=0.005 mol/L。 

量取 2.8 ml 硫酸(4.2)加入水中,并稀释至1 L,配得0.1 mol/L的贮备液。临用时再稀释 20 倍。  

4.4 水杨酸-酒石酸钾钠溶液 

 

称取 10.0 g 水杨酸[C

 

6H4(OH)COOH]置于150 ml烧杯中,加适量水,再加入5 mol/L氢氧化钠 

15 ml,搅拌使之完全溶解。另称取10.0 g 酒石酸钾钠(KNaC

 

,溶解于水,加热煮沸以4H6O 6_4H 2O) 

除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入 200 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液 pH 6.0~

6.5,在 2~5℃于棕色瓶中可以稳定 1 个月。 

4.5 亚硝基铁氰化钠溶液, =10 g/L。 

 

称取0.1 g 亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)6NO]_2H 2O},置于10 ml具塞比色管中,加水使之溶解 

定容至标线,临用现配。 

4.6   次氯酸钠 

可购买商品试剂,亦可以自己制备,详细的制备方法见附录 A.1。 

存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液(原液),每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以 NaOH

计),标定方法详见附录 A.2 和附录 A.3。 

4.7 氢氧化钠溶液,c(NaOH)= 2 mol/L。 

称取 8.0 g 氢氧化钠,溶解于 100 ml 水中。 

 

4.8 次氯酸钠使用液,(有效氯)=3.5 g/L,c(游离碱)= 0.75 mol/L。 

取适量经标定的次氯酸钠( 4.6),用水和2 mol/L 氢氧化钠溶液( 4.7)稀释成含有效氯浓度为

3.5 g/L ,游离碱浓度为 0.75 mol/L (以 NaOH 计)的次氯酸钠使用液(根据标定结果计算需要的稀释倍

数或需要补加的氢氧化钠的体积),存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定 1 周。 

 

4.9 氯化铵标准贮备液, =1 000 g/ml。 

 

称取 0.785 5 g 氯化铵( NH

 

4Cl,优级纯,在100~105℃干燥2 h)溶解于水,移入250 ml容量瓶中,

 

用水稀释到标线,可在2~5℃保存 1 个月。 

 

4.10   氯化铵标准使用液,=10 g/ml。 

吸取氯化铵标准贮备液(4.9)5.0 ml,于500 ml 容量瓶中,用水稀释到标线,现配现用。 

5 仪器和设备 

5.1   气体采样泵:流量范围为 0.1~ 1.0 L/min。 

5.2   大型气泡式吸收管:10 ml。 

5.3   具塞比色管:10 ml。 

5.4   分光光度计:配10 mm 光程比色皿。 

5.5   干燥管:内装变色硅胶或玻璃棉。 

6 样品 

6.1   吸收管的准备 

应选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干净并烘干备用。在采样前装入吸收液并密封

避光保存。 

6.2   样品采集 

采样系统由干燥管(5.5)、吸收管和气体采样泵组成,吸收管中装有 10 ml 吸收液(4.3)。采样时

应带采样全程空白采样管。 

恶臭源厂界采样:以 1.0 L/min 的流量,采气 1~4 L,采样时注意恶臭源下风向,捕集恶臭感觉强

烈时的样品。 

环境空气采样:以 0.5~1.0 L/min的流量,采气至少 45 min。 

6.3   样品保存 

采样后应尽快分析,以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析,2~5℃可保存 7 d。 

7 分析步骤 

7.1   绘制标准曲线 

取 7支具塞 10 ml 比色管,按表 1 制备标准系列。  

 HJ 534—2009 

 

 

1   标准系列  

 

管号 

 

 

 

 

 

 

 

 

标准溶液(4.10)/ml 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 

氨含量/g 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 

各管用水稀释至 10 ml,分别加入 1.00 ml 水杨酸-酒石酸钾钠溶液( 4.4), 2 滴亚硝基铁氰化钠溶液

( 4.5), 2 滴次氯酸钠使用液( 4.8),摇匀,放置 1 h。用 10 mm 比色皿,于波长 697 nm 处,以水为参比,

测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标,氨含量(g)为横坐标,绘制标准曲线。 

7.2   样品测定 

采样后补加适量水,将样品溶液定容至 10 ml。准确吸取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)

于 10 ml比色管中,用吸收液(4.3)稀释至 10 ml,加入 1.0 ml 水杨酸-酒石酸钾钠溶液(4.4), 2 滴亚

硝基铁氰化钠溶液(4.5), 2 滴次氯酸钠使用液( 4.8),摇匀,放置 1 h。用 10 mm 比色皿,于波长 697 

nm 处,以水为参比,测定吸光度。 

7.3   空白试验 

7.3.1   吸收液空白:用与样品同批配制的吸收液代替样品,按照 7.2 测定吸光度。 

7.3.2   采样全程空白:即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液,带到采样现场、未经

采样的吸收液,按照 7.2 测定吸光度。 

8 结果计算 

氨的含量由式(1)计算: 

 

()

AAa V

−−

 

 

 

(NH )

3

 

0

bV V



nd 0

 

s

 

( 1) 

 

式中: (NH

 

3)——氨含量,mg/m3; 

 

A——样品溶液的吸光度; 

A0——与样品同批配制的吸收液空白的吸光度; 

a——校准曲线截距; 

b——校准曲线斜率; 

V s——样品溶液的总体积,ml;

V 0——分析时所取样品溶液的体积,ml;

 

V

 

, L。 

 

nd——所采气样标准状态下体积(101.325 kPa,273 K)

 

其中气样标准状态下体积 V

 

nd按式(2)计算: 

VP

V

 

273

 

( 2) 

 

nd

 

101.325 (273 )

t

 

式中:V——采样体积,L; 

P——采样时大气压,kPa; 

t——采样温度,℃。 

9 准确度和精密度 

经五个实验室分析含氨 1.44~1.50 mg/L 的统一标样,重复性限 0.007 mg/L,变异系数 5.0%;再现

性限 0.046 mg/L,变异系数 3.1%;加标回收率为 92.4%~104%。 

 

 

 

 HJ 534—2009 

 

 

 

10   质量保证和质量控制 

10.1   无氨水的检查 

以水代替样品按照 7.2 测定吸光度,空白吸光度值应不超过 0.030(10 mm 比色皿),否则检查水和

试剂的纯度。 

10.2   采样全程空白 

用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸

收液空白,则同批次采集的样品作废。 

10.3   采样泵的正确使用 

开启采样泵前,确认采样系统的连接正确,采样泵的进气口端通过干燥管或缓冲管与采样管的出气 口相连,如果接反会导致酸性吸收液倒吸,污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况,应及时将流量计拆

下来,用酒精清洗、干燥,并重新安装,经流量校准合格后方可继续使用。 

10.4   防止吸收管被污染 

为避免吸收管中的吸收液被污染,运输和贮存过程中勿将吸收管倾斜或倒置,并及时更换吸收管的

密封接头。 

  

 

附   录  A 

(规范性附录)  

次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 

 

 

 

A.1   次氯酸钠溶液的制备方法 

将盐酸(=1.19 g/L)逐滴作用于高锰酸钾固体,将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸

收,生成淡草绿色的次氯酸钠溶液,存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定,使用前应标定其有效氯浓度。  

A.2   次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 

吸取 10.0 ml 次氯酸钠(4.6)于100 ml容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。移取10.0 ml 稀释后的

次氯酸钠溶液于 250 ml 碘量瓶中,加入蒸馏水40 ml,碘化钾2.0 g,混匀。再加入6 mol/L硫酸溶液

ml,密塞,混匀。置暗处5 min 后,用 0.10 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加入约 1 ml 淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失为止。其有效氯浓度按式(A.1)计算: 

 

有效氯(g/L,以 Cl

 

cV 

 

35.45 100

                    (A.1) 

 

2计)=

 

10.0 10

 

式中:c——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L; 

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml; 

35.45——有效氯的摩尔质量(1/2Cl ,g/mol。

2)

A.3   次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定 

A.3.1   盐酸溶液的标定  

 

碳酸钠标准溶液:c(1/2Na

 

2CO3)=0.100 0 mol/L。称取经180℃干燥 2 h 的无水碳酸钠 2.650 0 g,溶

 

于新煮沸放冷的水中,移入 500 ml 容量瓶中,稀释至标线。 

 

甲基红指示剂: =0.5 g/L 。称取 50 mg 甲基红溶于 100 ml 乙醇(=0.79 g/ml )中。 

 

盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.10 mol/L 。取 8.5 ml 盐酸(=1.19 g/L)于 1 000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。标定方法:移取 25.00 ml 碳酸钠标准溶液于 150 ml 椎形瓶中,加25 ml水和1滴甲基红指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至淡红色为止。用式(A.2)计算盐酸标准溶液的浓度: 

 

cV

 

 

 

c

(HCl)

 

11

V

2

 

                                (A.2) 

 

式中:c——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L; 

 

c

 

1——碳酸钠标准溶液的浓度,mol/L; 

 

V1——碳酸钠标准溶液的体积,ml; V2——盐酸标准滴定溶液的体积,ml。 

A.3.2   次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定 

吸取次氯酸钠(4.6)1.0 ml 150 ml 锥形瓶中,加 20 ml 水,以酚酞作指示剂,用 0.10 mol/L

酸标准滴定溶液滴定至红色完全消失为止。如果终点的颜色变化不明显,可在滴定后的溶液中加 1 滴酚

酞指示剂,若颜色仍显红色,则需继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。 

 

 

 HJ 534—2009 

 

cv

(HCl) (HCl)

 

 

游离碱的浓度(mol/L,以 NaOH 计)= 

V

 

( A.3) 

 

式中:c(HCl) ——盐酸标准溶液的浓度,mol/L; 

v(HCl)——滴定时消耗的盐酸溶液的体积,ml; 

V——滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积,ml 。 

 

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